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      常見問題

      氣相色譜分析測試常見問題及解決方法
      時(shí)間:2014-12-16 13:30:31 作者: 來源:轉(zhuǎn)載 點(diǎn)擊:1289次

      一、標(biāo)定時(shí)有峰丟失


      可能的原因及應(yīng)采用的排除方法


      1.注射器有毛病,用新注射器驗(yàn)證。


      2.未接入檢測器,或檢測器不起作用,檢查設(shè)定值


      3.進(jìn)樣溫度太低,檢查溫度,并根據(jù)需要調(diào)整


      4.柱箱溫度太低,檢查溫度,并根據(jù)需要調(diào)整


      5.無載氣流,檢查壓力調(diào)節(jié)器,并檢查泄漏,驗(yàn)證柱進(jìn)品流速


      6.柱斷裂,如果柱斷裂是在柱進(jìn)口端或檢測器末端,是可以補(bǔ)救的,切去柱斷裂部分,重新安裝


      二、前沿峰


      1.柱超載,減少進(jìn)樣量


      2.兩個(gè)化合物共洗脫,提高靈敏度和減少進(jìn)樣量,使溫度降低10~20度,以使峰分開


      3.樣品冷凝,檢查進(jìn)樣口和柱溫,如有必要可升溫


      4.樣品分解,采用失活化進(jìn)樣器襯管或調(diào)低進(jìn)樣器溫度


      三、拖尾峰


      1.進(jìn)樣器襯套或柱吸附活性樣品:更換襯套。如不能解決問題,就將柱進(jìn)氣端去掉1~2圈,再重新安裝


      2.柱或進(jìn)樣器溫度太低:升溫(不要超過柱最高溫度)。進(jìn)樣器溫度應(yīng)比樣品最高沸點(diǎn)高25度


      3.兩個(gè)化合物共洗脫:提高靈敏度,減少進(jìn)樣量,使溫度降低10~20度,以使峰分開


      4.柱損壞:更換柱


      5.柱污染:從柱進(jìn)口端去掉1~2圈,再重新安裝


      毛細(xì)管分析常見問題的解決


      四、只有溶劑峰


      1.注射器有毛病:用新注射器驗(yàn)證。


      2.不正確的載氣流速(太低):檢查流速,如有必要,調(diào)整之


      3.樣品太稀:注入已知樣品以得出良好結(jié)果。如果結(jié)果很好,就提高靈敏度或加大注入量。


      4.柱箱溫度過高:檢查溫度,并根據(jù)需要調(diào)整


      5.柱不能從溶劑峰中解析出組分:將柱更換成較厚涂層或不同極性


      6.載氣泄漏:檢查泄漏處(用肥皂水)


      7.樣品被柱或進(jìn)樣器襯套吸附:更換襯套。如不能解決問題,就從柱進(jìn)口端去掉1~2圈,并重新安裝


      五、寬溶劑峰


      1.由于柱安裝不當(dāng),在進(jìn)樣口產(chǎn)生死體積:重新安裝柱。


      2.進(jìn)樣技術(shù)差(進(jìn)樣太慢):采用快速平穩(wěn)進(jìn)樣技術(shù)。


      3.進(jìn)樣器溫度太低:提高進(jìn)樣器溫度。


      4.樣品溶劑與檢測相互影響(二氯甲烷/ECD):更換樣品溶劑。


      5.柱內(nèi)殘留樣品溶劑:更換樣品溶劑


      6.隔墊清洗不當(dāng):調(diào)整或清洗


      7.分流比不正確(分流排氣流速不足):調(diào)整流速


      六、假峰


      1.柱吸附樣品,隨后解吸:更換襯管,如不能解決問題,就從柱進(jìn)樣口端去掉1~2圈,再重新安裝。


      2.注射器污染:用新注射器及干凈的溶劑試一試,如假峰消失,就將注射器沖洗幾次。


      3.樣品量太大:減少進(jìn)樣量。


      4.進(jìn)樣技術(shù)差(進(jìn)樣太慢:采用快速平穩(wěn)的進(jìn)樣技術(shù)


      七、過去工作良好的柱出現(xiàn)未分辨峰


      1.柱溫不對(duì):檢查并調(diào)整溫度


      2.不正確的載氣流速:檢查并調(diào)整流速。


      3.樣品進(jìn)樣量太大:減少樣品進(jìn)樣量


      4.進(jìn)樣技術(shù)水平太差(進(jìn)樣太慢):采用快速平穩(wěn)進(jìn)樣技術(shù)。


      5.柱和襯套污染:更換襯套。如不能解決問題,就從柱進(jìn)口端去掉1~2圈,并重新安裝


      八、基線不規(guī)則或不穩(wěn)定


      1.柱流失或污染:更換襯套。如不能解決問題,就從柱進(jìn)口端去掉1~2圈,并重新安裝。


      2.檢測器或進(jìn)樣器污染:清洗檢測器和進(jìn)樣器


      3.載氣泄漏:更換隔墊,檢查柱泄漏。


      4.載氣控制不協(xié)調(diào):檢查載所源壓力是否充足。如壓力≤500psi,請(qǐng)更換氣瓶。


      5.載氣有雜質(zhì)或氣路污染:更換氣瓶,使用載氣凈化裝置清潔金屬管。


      6.載氣流速不在儀器最大/最小限定范圍之內(nèi)(包括FID用氫氣和空氣):測量流速,并根據(jù)使用手冊技術(shù)指標(biāo),予以驗(yàn)證。


      7.檢測器出毛病:參照儀器使用手冊進(jìn)行檢查。


      8.進(jìn)樣器隔墊流失:老化或更換隔墊。


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